基于增材制造的材料高通量制備技術及其應用
一、研究的背景與問題
長久以來，新材料的研發基本是沿用嘗試法（Trial and Error）的模式，經過反復的實驗摸索，才能探索到一種新的或更好的成分與制備工藝，研發及市場化進程長期受制于過程復雜、效率低、成本高和周期長等問題，嚴重滯后于產品的設計，已成為新產品研發的制約瓶頸。“材料基因工程”的出現成為解決新材料開發與性能提升的新方向，它是通過變革材料研發理念和模式，實現新材料研發由經驗指導實驗的傳統“炒菜”模式向“理性實驗”（即理論預測、實驗驗證）的模式轉變，顯著提高新材料的研發效率。在“材料基因工程”計劃中，材料高通量制備是其核心技術環節，也是目前“材料基因工程”學術研究與產業應用的重點與難點，其思想是通過巧妙實驗設計一次性/高效的提供大量的實驗樣品，利用材料高效表征快速篩選性能，實現材料成分優化。目前材料高通量制備研究尚處于起步階段，迫切需要發展具有自主知識產權的材料高通量制備技術和商業化設備。
二、解決問題的思路與技術方案
針對合金材料高通量研發技術及裝備需求，研究團隊提出“基于梯度粉層鋪放的高通量增材制造”材料實驗技術新思路，以大尺寸連續梯度部件高效、高性能制備為牽引，開發了高通量增材制造系統，解決了增材制造材料研發效率低，成本高的問題。具體技術方案如下：
1、連續梯度粉層鋪放機構設計：團隊基于增材制造中材料“離散-堆積”制備理念，通過機械結構創新設計實現不同粉體的精確比例控制鋪放，從而得到具有連續梯度的大尺寸粉層。利用對角線隔板分隔不同粉末的存儲空間，使預置雙相/多相粉體在空間中呈現等比例變化的交替排列方式，化學成分呈現連續梯度變化。打印過程中，不同種類不同比例粉末從儲粉器下落至水平滾動混粉器，在混粉過程中，梯度粉末在混粉器軸向方向上形成均勻梯度，同時保持前后成分比例一致。鋪粉機構將制備的梯度粉末在成形臺上鋪展，完成梯度粉層鋪放控制。新型連續梯度選區激光熔化技術將傳統梯度變化方向由垂直方向改變為水平方向，通過調節粉末供粉量、混粉與鋪粉參數實現了可定制化、連續梯度粉層鋪放。
2、激光-梯度粉層物性耦合匹配控制：研究團隊根據梯度粉層物性進行差值擬合計算，結合高通量實驗數據，得到粉層致密化適應激光參數數據，從而對打印模型中不同材料變化區域進行對應賦值。編寫了激光振鏡接口控制新指令，開發了激光光斑變速掃描過程控制程序，實現了隨梯度成分變化的變速掃描工藝，通過改變掃描速度實時改變加工激光能量密度，從而適應粉層物性，實現梯度粉層完全致密化與合金化過程控制。針對粉床梯度過成分區對激光動態響應特點，進一步開發了自適應激光控制技術，具有不同材料屬性的零件模型導入切片軟件后，可對多材料區域進行屬性劃分并標記允許掃描速度連續可變，從而對梯度構件進行掃描策略的整體規劃、打印參數的自適應變化，擴展多材料梯度構件的成型參數自由度，實現三維零件的致密成型。
3、三維連續梯度增材制造系統：理清了梯度材料的組織、相選擇、應力對性能及外形尺寸的影響規律，通過開發溫度分段可控的梯度熱處理設備，解決了異種材料增材制造缺陷、形變難題，掌握了連續梯度材料打印部件形性控制技術。開發并集成了梯度粉層增材制造梯度粉層控制單元、打印監控系統、保護氣氛循環系統、激光掃描控制系統與控制軟件，建成了多相材料三維連續梯度增材制造系統，實現了全致密度梯度樣品制備及產業化。
三、主要創新性成果
針對合金材料研發技術及裝備需求，研究團隊提出“基于梯度粉層鋪放的高通量增材制造”材料實驗技術新思路，以大尺寸連續梯度部件高效、高性能制備為牽引，開發了高通量增材制造系統，解決了增材制造材料研發效率低，成本高的問題。技術獲得中國發明專利授權6項，美國專利授權2項，實現專利成果轉化4項。通過專利技術授權/轉讓，成功實現了高通量增材制造技術的商業化，培育了合作企業新利潤增長點，目前申請人設計的高通量增材制造系統已被遼寧材料實驗室、大連理工大學、廣東腐蝕科學與技術創新研究院等多家研究院所購置，獲得用戶好評，實現經濟效益1.5億元以上。
2023年9月該技術通過包括4位院士在內的專家團隊鑒定，認為該技術成果實現了材料高通量制備技術的更新換代，相關理論和技術為其它高通量制備技術的研發和應用奠定了基礎，顯著提升了我國材料高效制備的技術水平和新材料開發的競爭力，社會與經濟效益顯著。整體達到國際先進水平，在材料制備效率、連續梯度成分控制及成形試樣尺寸方面達到國際領先水平。研究團隊在高通量制備方面的研究工作在Nature Materials、Acta Materialia、JMST等高水平期刊發表論文20余篇，獲得日內瓦發明展金獎、機械工業科學技術二等獎、中國有色金屬工業科學技術二等獎等獎項。
該技術及裝備具有以下特色：
（1）制備效率高，單次實驗可制備1000+具有不同成分配比試樣，縮短傳統材料成分研究試驗周期百倍以上；
（2）制備試樣尺寸大，可直接成形具有標準尺寸的拉伸強度、疲勞、摩擦等特征外形試樣，滿足微米級（微觀表征）至厘米級（宏觀測試）的跨尺度制備表征需求；
（3）實驗組元多，實現4種以上成分組元添加量自由控制；
（4）成分控制精度高，可實現各成分添加量精度1.0 at.%滿足稀土等微量元素添加對材料性能研究需求；
（5）大物性差異元素合金化與致密化，材料組元之間存在的大物性差異（如熔點、密度等）會產生試樣的成分偏析與低致密度，是目前材料制備性能數據置信度低的主要原因，本項目提出利用微區冶金技術實現梯度成分變化過程中的物性匹配新思想，有望突破現有大物性差異成分下合金化與致密化難這一難題；
（6）跨范圍熱動力學過程，金屬材料性能取決于本征化學成分與制備工藝，如在增材制造極端非平衡凝固條件下，會出現明顯的溶質截留效應。本項目通過變速激光掃描結合快響應激光功率調控，實現微區能量輸入大范圍控制，結合后處理工藝，實現跨越106 K/s級別的冷卻速度工藝調控。
四、應用情況與效果
研究團隊基于梯度粉層鋪放與激光-粉層物性耦合關鍵理論與技術，開發了具有完全自主知識產權的基于梯度鋪粉的增材制造材料高通量制備技術與裝備，通過該技術裝備實現了高效材料制備與高性能梯度試樣制備。項目核心技術以專利許可方式在合作公司實現技術轉化，開發了梯度鋪粉的增材制造高效率制備商業化系統。該系列設備被大連理工大學、廣東腐蝕科學與技術創新研究院、山東理工大學、蘭州理工大學等12家研究院所購置。通過材料高效制備篩選得到的增材制造用高性能鋁合金、高強韌雙相高熵合金、Invar-SS316梯度雙金屬增材制造部件、高鐵用摩擦材料等新材料/部件，在江蘇三帝快速制造科技有限公司、北京康普錫威科技有限公司、揚州海昌新材股份有限公司、北京天宜上佳高新材料股份有限公司等企業實現商業化應用。
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